二氧化硫滴定儀的使用指南
二氧化硫滴定儀通常用于食品、藥品、化工產(chǎn)品中游離或總二氧化硫含量的測定。其核心原理是通過酸化樣品并蒸餾，將二氧化硫釋放出來，用過量堿液吸收，*后用酸標準滴定液進行滴定。
操作步驟 (詳細流程)
1. 實驗前準備
儀器檢查： 檢查所有管路連接是否緊密，確保無漏氣。檢查冷凝水是否開啟。
試劑準備： 配制并標定好所有所需試劑。
空白測定： 在正式測定樣品前，必須先進行空白實驗，以校正試劑和系統(tǒng)本身帶來的誤差。
2. 樣品制備
準確稱取適量均勻樣品（m，單位g）。樣品量需根據(jù)預估SO?含量調整，使滴定消耗量在標準曲線線性范圍內(nèi)。
將樣品轉移至儀器的蒸餾瓶中。
3. 加藥與連接
向蒸餾瓶中加入一定體積的鹽酸溶液（如50mL）。
在吸收瓶中加入一定體積的過氧化氫吸收液（如30mL），并滴加2-3滴混合指示劑（若為手動滴定）。溶液應呈淡藍色（堿性）。
按照儀器說明書，正確連接蒸餾瓶、冷凝管和吸收瓶，確保整個系統(tǒng)氣密性良好。
4. 蒸餾與吸收
打開氮氣源，調節(jié)至合適的流速（如0.5-1.0 L/min），使整個系統(tǒng)被惰性氣體充滿。
開啟加熱模塊，對蒸餾瓶進行加熱，直至溶液開始沸騰并保持微沸狀態(tài)。
蒸餾過程通常持續(xù)15-25分鐘，直至餾出液體積達到規(guī)定要求或蒸餾結束。
5. 滴定
手動滴定： 蒸餾結束后，用氫氧化鈉標準溶液滴定吸收瓶中的液體。溶液顏色從粉紅色（酸性）變?yōu)榛宜{色（中性）再變?yōu)榈G色（終點）。記錄消耗的NaOH體積（V?）。
自動滴定： 如果儀器配備自動滴定模塊，設置好滴定參數(shù)（如終點pH），儀器將自動完成滴定并記錄體積。
6. 空白實驗
用等量的蒸餾水代替樣品，重復上述所有步驟（2-5）。記錄空白消耗的NaOH體積（V?）。
7. 清洗
實驗結束后，用蒸餾水徹底清洗蒸餾瓶和吸收瓶，防止交叉污染。
注意事項與維護
二氧化硫滴定儀操作在通風良好的環(huán)境下進行，避免吸入SO?氣體。
鹽酸具有強腐蝕性，過氧化氫具有氧化性，請佩戴好防護眼鏡和手套。
氣密性至關重要： 整套系統(tǒng)的氣密性直接影響結果的準確性。每次實驗前務必檢查所有接口。
氮氣流速： 流速過快會導致SO?吸收不完全，流速過慢會延長實驗時間。需嚴格按照儀器說明書推薦流速操作。
試劑質量： 使用優(yōu)級純(GR)或分析純(AR)試劑，特別是標準溶液必須**標定。
防止倒吸： 實驗結束時，應先斷開吸收瓶與冷凝管的連接，再停止加熱和氮氣，防止吸收液倒吸進入蒸餾瓶。
定期維護： 定期清潔儀器管路和部件，特別是蒸餾瓶和冷凝管，防止殘留物積聚影響結果。長期不用時，應將所有試劑清空并清洗干凈。
